中国科学院兰州化学物理研究所公共技术中心配置的是美国阿美特克集团公司的VersaScan微区扫描电化学综合测试系统,并对原有的微区扫描电化学综合测试系统进行功能的拓展与开发。
放置地点:兰州市城关区天水中路18号
联 系 人:张 旭
联系电话:15002553762
仪器组成与基本原理
通过储能器件电极材料电化学三电极测试环境需求,设计构筑无水无氧操作环境下的电极材料电化学行为及反应过程机制得以实时分析,实现电极材料的原位分析功能,将电极材料的电化学行为与其表面及化学状态、反应过程准确关联,通过控制储能器件电极材料表面和化学结构优化其电化学特性;将储能器件电化学特性与其电极材料表面、化学变化精准关联,并通过表面微区阻抗以及电流变化等进行三维成像直接观测电极材料的电化学特性演变规律,为设计新型储能器件以及电极材料提供可靠的实验依据,对保障新型能源存储器件材料体系的设计与开发具有重大意义。
微区扫描电化学综合测试系统主要组成包括:CDC成像系统,SECM用25MICRON 探针,SECM用10MICRON 探针,SVET探针,LEIS探针,电化学用超小电流测试模块等。
功能及应用介绍
一、SECM(扫描电化学显微镜)
SECM扫描电化学显微镜集定位系统,双恒电位仪和超微电极探针为一体。定位系统使探针接近样品的表面。双恒电位仪分别极化样品和探针,并测量二者产生的电流。探针为顶部特殊锥形抛光的超微电极,活性半径小于100微米。定位系统通过扫描测量探头和可以成图的位置,来测量电化学参数,创建微区活性数据图谱。
由于成像机理是电化学,SECM的应用就如同电化学本身的应用一样多种多样。在某些关键的领域,如生物传感器,反应动力学,多孔膜的研究,燃料电池催化剂和腐蚀机理等研究方面已经发挥巨大作用。
二、SVET(扫描振动电极技术)
扫描振动电极技术使用单线来测量溶液中电势场的下降梯度。电势下降由样品表面的局部电流所导致。测量溶液中的电势梯度可以表征样品表面的电流分布图。电流可由腐蚀自然发生,生物过程或者电流可以使用外部的恒电位来控制产生。
SVET的主要应用之一就是研究裸露金属表面的腐蚀过程,这些金属会形成电耦合,或者由局部的不均匀腐蚀,诸如点蚀或者缝隙腐蚀,产生这些电势场。系列的延时实验提供了直接观察腐蚀发生过程的可能性,如不同区域的钝化或者活化。此外,有很多应用和参考文献是关于SVET研究生物学体系的使用和结果。
三、LEIS(微区电化学阻抗谱)
VersaSTAT 3F给浸在电解液的样品施加交流电压。这个“整体”的电压施加使电解液界面和电极产生交流电流。一个双探头探针(环形与针)置于溶液中,与样品表面十分接近。静电计测量这两个探头之间的差分电压,如同测量溶液中的局部电压降。这个存在于溶液中的电压降是由于样品上的局部反应,电解液的阻抗和双测量探头的空间距离而产生。
在LEIS的方法菜单中有两个不同的测试方法用于评价样品。A) 在一个固定位置,进行频率扫描,对这个样品的局部区域响应绘图。数据为表征的Bode图或Nyquist图。B) 根据探针的位置不同,生成一系列的数据图来表征交流响应,用幅值或相位作为响应,产生数据地图。
仪器性能参数及样品要求
仪器性能参数:
一、扫描平台及控制系统
定位系统:X, Y, Z轴全部采用高精度的压电马达和闭环控制系统
光学平台:钢质蜂窝状光学平台,采用抗震技术,能够提供水平的热稳定表面
扫描范围(X, Y):100 mm×100 mm
扫描分辨率(X, Y, Z):<1 nm
线性位移编码分辨率:50 nm
最大扫速:10 mm/s
最大扫描范围(Z):100 mm
支持所有轴限位开关
适用模块:SECM, SVP, SKP, LEIS, OSP, SDC
彩色探针成像系统
控制与分析软件:平台控制与各种微区分析技术一体化集成软件,所有的分析软件在同一个软件下面,且包括3D软件
二、SECM-扫描电化学测试模块
支持2, 3, 4电极测试,浮地测试
最大输出电压: ±12 V
电流范围:4 pA-650 mA
最大输出电流:650 mA
电流分辨率:不大于122 aA
极化电压:±10 V
电流测量精确度:±0.2%
最小时基:2 μs
最大扫描速率:5000 V/s
扫描探针技术包括x, y和z线,面扫描,z探针逼近曲线
常规电化学测试技术,包括所有的宏观常规电化学测试技术
探针材料:Pt针(10 μm, 25 μm)
三、LEIS-微区阻抗测试模块
频率范围:10 μHz-1 MHz
交流振幅范围:0.1 mV-1 V
显示模式:阻抗的线扫、面扫、点频率扫描、Bode and Nyquist
探针材料:Pt/Ir针,Pt环
四、SVET-扫描振动参比电极模块
信号通路:相敏检测锁相放大器和差分静电计
单独独立的7230锁相放大器
频率范围:0.001 Hz-250 KHz
满刻度灵敏度:10 nV-1 V
出时间常数:10 μs-100 ks
模抑制比:>100 db
电流输入最小灵敏度:10 fA
输入阻抗:1015 Ω
共模输入范围:±12V
静电计增益:1倍~10000倍
振幅:0-30 μm垂直距离至样品表面
SVET探针材料:Pt/Ir针二
样品要求:
粉末、薄膜
公共技术中心联系方式
联 系 人:火 婷
联系电话:0931-4968260
18298453623
邮 箱:huoting@licp.cas.cn
仪器共享管理平台: http://samp.cas.cn
公共技术中心: http://ggjsfw.licp.cas.cn