西北师范大学分析测试中心配置的是美国Waters E2695凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC),主要用于有机溶剂中可溶的高聚物 (聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等)相对分子质量分布分析及分离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为DMF、THF等有机溶剂。
放置地点:西北师范大学分析测试中心
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仪器组成与基本原理
凝胶渗透色谱仪一般是由溶剂贮存器、过滤脱气装置、高压输液泵、进样装置、色谱柱及柱前过滤器、检测器、自动样品收集装置、记录仪和自动数据处理系统等部分组成。
凝胶具有化学惰性,它不具有吸附、分配和离子交换作用。让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色谱柱(凝胶颗粒)时,较大的分子(体积大于凝胶孔隙)被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多;中等体积的分子可以渗入较大的孔隙中,但受到较小孔隙的排阻,介乎上述两种情况之间。经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小,从而测定出物质的分子量。
功能及应用介绍
GPC的实验方法是先利用同一组分已知分子量的单分散性聚合物标准试样,在与未知试样相同的条件下得到一系列GPC谱图。以峰位置Ve对lgM作图,得到校正曲线,根据未知样的Ve得到对应的分子量。由于大多数的聚合物标样不易获得,通常情况下可以借用聚苯乙烯的校正曲线,此时得到的分子量仅有相对意义。
从聚合物的GPC曲线的形状(对称、不对称、单峰、双峰等)可以粗略地得知该聚合物样品的分子量分布情况,GPC峰的峰宽则可大致反映聚合物的多分散度。通过计算处理,可以得到聚合物的数均分子量 Mn 、粘均分子量 Mv、重均分子量Mw 和z-均分子量Mz,进而得到聚合物的多分散系数d,由此可以获得关于聚合物的多种定性信息。
仪器性能参数及样品要求
仪器性能参数:
流动相流速范围:0.050~10.000 mL/min
流速精度:≤0.075% RSD
自动进样器:120位
进样精度:≤0.5% RSD
进样范围:0.1~100 μL
检测器:示差折光检测器
温度范围:室温以上5度~50度
样品要求:
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来样标明名称、来源、主要成分;
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样品要完全溶于DMF或THF。