西北师范大学分析测试中心配置的是安东帕康塔Autosorb iQ全自动气体吸附分析仪 (Automated Gas Sorption Analyzer)。主要用于各种材料(如碳材料、COF、MOF、分子筛等材料)进行表面及孔径的表征,特别是多孔材料的微孔及介孔径分布的测定。
放置地点:西北师范大学分析测试中心
联 系 人:郭老师
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仪器组成与基本原理
全自动多功能气体吸附分析配有三个物理分析站, P0站、脱气站和分析站,具有独立的压力传感器、歧管和内置高真空系统;长时间杜瓦,不间断分析时间可达≥90小时;计算机控制的四个脱气制备站及保护冷阱。
根据物理吸附的特点,以已知分子截面积的气体分子作为探针,创造一定条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面(吸附),通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体,无论外部还是内部。物理吸附一般是弱的可逆吸附,因此固体必须被冷却到气体的沸点温度。并且选择一种理论方法从单分子覆盖中计算表面积。不同的理论模型给出的计算结果是不同的,所以要根据理论模型的假设条件,选择最适合样品性质的理论模型。能计算出比表面和孔径的理论模型包括Langmuir,BET,BJH,DR 和NLDFT等。
功能及应用介绍
对于沸石、活性炭、新型材料、MOF、具有层状微观介孔结构的碳基和硅基材料、分子筛、用于气体储存的新材料、燃料电池和锂电池、薄膜、纳米滤芯等材料,Autosorb-iQ能对其进行细致精准的测量,从而表征其结构。其氪气(Kr)分析方法非常适用API、薄膜、纳米陶瓷和金属粉末等材料的表征。而且可以表征材料对于蒸气吸附性能研究。
仪器性能参数及样品要求
仪器性能参数:
表面积范围:0.0005 m2/g-无上限
孔径范围:0.35-500nm
孔体积:< 0.0001 cc/g
可以进行N2, Ar, Kr, CO2, O2, H2, CH4等气体吸附分析,同时可进行蒸气吸附。
样品要求:
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氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达300℃;大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300℃左右;而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物,也可以通过脱气站进行预处理,但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低,需确认。
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样品量以总表面积达到5~200m2。如果仅需要比表面积测量,则称样量应使样品管中的总表面至少在1-5m2间;如果是测定吸脱附等温线,在样品管中的总表面积应至少为15-20m2。